一. 實驗前準備工作

　　1. 更換干燥管的變色硅膠。(每天換一次)

　　2. 更換異徑管到電解池之間過濾器的脫脂棉。

　　3. 檢查各部位連接管道連接是否正常。

　　4. 檢查各部位電纜連接是否正常。

　　二. 開機步驟

　　1. 打開測硫儀電源

　　2. 打開電腦雙擊測硫儀程序打開測硫儀程序界面(注意：觀察測硫儀程序界面的溫度顯示是否有溫度顯示有溫度顯示說明測硫儀已經和電腦連接。)

　　3. 加入電解液(注意：電解液不宜加的太多，加到能淹住電解池內的電解極片兩厘米為宜。)

　　4. 打開攪拌凈化器攪拌旋鈕(注意：攪拌速度不宜太快或太慢，攪拌到氣泡能全部能攪勻即可。)

　　5. 氣路調節：調節流量計旋鈕把流量計調節到實驗要求的流量1min/L，(注意：捏住異徑管到過濾器之間的氣管檢查氣路是否漏氣，如果流量計能降到最底說明氣路正常，如果不正常先排除故障后才可以正常作實驗。)

　　6. 以上幾條步驟正常即可等待溫度升到1050度(注意：時間30分鐘左右。)進行下一步操作。

　　三.廢樣實驗

　　1. 在瓷舟內稱取50.0毫克的高硫煤樣(注意：1%——2%)表面撒薄薄的一層三氧化鎢，放到測硫儀送樣口的石英舟內蓋上送樣蓋，(注意：“微機操作模式"將光標移動到樣號 樣重的輸入框輸入樣重和樣號，單擊“啟動"。)

　　2. 2.試樣有非零結果即可開始作樣。(注意：如果是零結果，需在做廢樣知道有非零結果。如果多次廢樣結果是零就需更換電解液。)

　　3.以上正常即可進入下一步操作。

　　四.作樣步驟

　　1.校正天平。

　　2.作標樣校正測硫儀：稱取高硫標樣和低硫標樣各兩個，使數據確保正確。

　　3.取出制好的樣要用藥勺攪拌均勻，確保測量的數據準確。

　　4.每個試樣要稱取兩個，表面加上三氧化鎢(50.0毫克)作樣時有可對比性，確保化驗數據準確。

　　5.注意：稱取下一個試樣前一定要把藥勺用脫脂棉擦干凈，預防上一個樣干擾下一個樣。

　　五.關機步驟

　　1.把電腦上測硫儀程序界面退出。

　　2.把電解池中的電解液放出。

　　3.注意：每天都要清洗電解池(用蒸餾水)。電解池是測硫儀采集數據的重要端口。

　　4.關閉儀器電源和總電源，測硫實驗完畢。